在材料研究和质量控制中，我们常常需要同时了解材料在受热过程中的质量变化和热效应变化。例如，材料是否会分解？分解过程是吸热还是放热？材料是否会发生相变？相变温度是多少？传统的热分析方法需要分别进行热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）测试，费时费力，而且由于样品和测试条件的差异，结果可能难以对比。同步热分析（Simultaneous Thermal Analysis, STA）技术，特别是TG-DSC联用技术，则可以完美解决这个问题。
同步热分析（TG-DSC）技术介绍
同步热分析（STA）是一种将热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）或差热分析（DTA）结合在同一仪器上，对同一样品同时进行TGA和DSC/DTA测试的技术。
- 热重分析（TGA）：测量物质质量随温度（或时间）的变化，可以研究物质的热稳定性、分解过程、组成成分等。
- 差示扫描量热法（DSC）：测量物质在程序控温过程中与参比物之间的热流差随温度（或时间）的变化，可以研究物质的相变（如熔融、结晶、玻璃化转变）、反应热等。
- 差热分析（DTA）: 测量物质在程序控温过程中与参比物之间的温差随温度（或时间）的变化, 可以研究物质的相变, 反应等.
TG-DSC联用技术是将TGA和DSC结合在一起，在同一次测量中，同时得到样品的质量变化信息（TG曲线）和热效应信息（DSC曲线）。
TG-DSC联用技术的优势在于：
- 信息量丰富：一次实验即可获得样品的质量变化、热焓变化、比热容等多种信息。
- 节省样品和时间：无需分别进行TGA和DSC测试，节省了样品和时间。
- 结果可比性强：由于是在完全相同的条件下（同一样品、同一气氛、同一升温速率等）进行测试，TG和DSC曲线具有很好的对应关系，便于综合分析。
- 消除误差：消除了由于样品不均匀性、测试条件差异等因素造成的误差。
同步热分析（TG-DSC）的应用领域
TG-DSC联用技术广泛应用于各个领域：
- 高分子材料：
- 研究聚合物的热分解过程和热稳定性。
- 测定聚合物的熔融、结晶、玻璃化转变等热行为。
- 分析聚合物的组成。
- 无机材料：
- 研究碳酸盐、氢氧化物、水合物等的热分解过程。
- 研究材料的相变过程。
- 测定材料的比热容。
- 药物：
- 研究药物的热稳定性。
- 研究药物的多晶型转变。
- 测定药物的纯度。
- 食品：
- 研究食品的热稳定性。
- 分析食品的成分。
- 研究食品的相变过程，如淀粉糊化、蛋白质变性等。
- 矿物/建材： 研究矿物的相变, 分解等.
- 其他:
- 催化剂, 纳米材料, 复合材料, 涂料, 油墨, 煤炭等.
同步热分析（TG-DSC）的样品要求
- 样品状态：固体（粉末、颗粒、块状、薄膜等）、液体、凝胶等均可。
- 样品量：通常只需要几毫克到几十毫克。
- 样品制备：
- 固体样品：通常需要研磨成细粉。
- 液体样品：可以直接取样，或滴在惰性载体上。
- 代表性: 样品应具有代表性.
同步热分析（TG-DSC）测试的常见问题及解答
- Q：我的样品能不能做TG-DSC测试？ A：TG-DSC适用于各种类型的样品，只要样品在受热过程中会发生质量变化或热效应变化即可。
- Q：样品量多少合适？ A：通常只需要几毫克到几十毫克样品。样品量过多会导致传热不均匀，样品量过少会导致信号较弱。
- Q：升温速率如何选择？ A：升温速率会影响测试结果。一般来说，升温速率越慢，分辨率越高，但测试时间越长。常用的升温速率为5-20℃/min。
- Q：气氛如何选择？ A：气氛的选择取决于测试目的。常用的气氛有氮气（惰性气氛）、空气或氧气（氧化性气氛）。
- Q：样品与样品盘/坩埚会发生反应吗？ A：在高温下，某些样品可能会与样品盘/坩埚发生反应，影响测试结果。常用的样品盘/坩埚材质有铂、铝、陶瓷等。应根据样品的性质选择合适的样品盘/坩埚材质。
- Q: TG-DSC和分别做TGA, DSC有什么区别? A: TG-DSC是在完全相同的条件下, 对同一样品同时进行TGA和DSC测试, 结果的对应关系更好, 更便于分析. 另外, TG-DSC可以节省样品和时间.
- Q: 如何判断测试结果是否可靠? A: 可以重复测试几次, 观察结果是否一致.
同步热分析（TG-DSC）结果展示与解读
TG-DSC测试可以同时得到TG曲线和DSC曲线。
- TG曲线：显示样品的质量随温度（或时间）的变化。
- DTG曲线：TG曲线的微分, 显示样品失重速率随温度(或时间)的变化.
- DSC曲线：显示样品与参比物之间的热流差随温度（或时间）的变化。
通过分析TG-DSC曲线，可以获得以下信息：
- 热稳定性：根据TG曲线判断材料的热稳定性。
- 分解温度：根据TG曲线和DTG曲线确定材料的分解温度。
- 失重百分比：根据TG曲线计算材料在不同温度下的失重百分比。
- 相变温度：根据DSC曲线确定材料的熔融、结晶、玻璃化转变等相变温度。
- 反应热：根据DSC曲线计算材料在相变或反应过程中的热焓变化。
- 比热容：根据DSC曲线可以测定材料的比热容。
- 成分分析: 结合TG和DSC曲线, 可以更准确地分析材料的组成.