在材料的研发、生产和应用过程中，我们经常需要了解材料在不同温度下的稳定性如何，是否会发生分解、氧化等变化。热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）就是一种专门用于研究物质热稳定性和组成成分的分析技术，它通过测量物质质量随温度的变化，为我们提供材料在热作用下的详细信息。
热重分析（TGA）技术介绍
热重分析（TGA）是一种在程序控温条件下，测量物质质量随温度或时间变化的技术。其基本原理是：
- 将少量样品（通常几毫克到几十毫克）放置在精密天平的样品盘上。
- 将样品盘置于炉内，按照设定的程序进行加热（通常是线性升温）。
- 在加热过程中，样品可能会发生分解、氧化、失水、挥发等过程，导致样品的质量发生变化。
- 天平连续、精确地测量样品的质量，并将质量随温度（或时间）的变化记录下来，得到热重曲线（TG曲线）。
通过分析TG曲线，我们可以获得以下信息：
- 物质的热稳定性：质量开始显著下降的温度反映了物质的热稳定性。
- 物质的分解温度：质量变化速率最大的温度对应于物质的分解温度。
- 物质的组成：根据不同温度下的质量变化，可以定量分析物质中各组分的含量，例如水分、挥发物、聚合物、炭黑、无机填料等。
- 物质的热分解过程：分析TG曲线的形状，可以了解物质热分解的步骤和机理。
- 物质的氧化稳定性：在氧化性气氛（如空气、氧气）中进行TGA测试，可以研究物质的氧化稳定性。
热重分析（TGA）的应用领域
TGA广泛应用于各个领域：
- 高分子材料：
- 评估聚合物的热稳定性。
- 研究聚合物的热分解过程和机理。
- 分析聚合物的组成，如水分、挥发物、填料含量等。
- 研究聚合物的固化过程。
- 无机材料：
- 研究碳酸盐、氢氧化物、水合物等的热分解过程。
- 分析陶瓷、水泥等材料的组成。
- 药物：
- 评估药物的热稳定性。
- 研究药物的多晶型。
- 测定药物中的水分和溶剂残留。
- 食品：
- 分析食品的成分，如水分、脂肪、蛋白质等。
- 研究食品的热稳定性。
- 煤炭：
- 研究煤炭的热解特性。
- 分析煤炭的组成。
- 其他:
- 催化剂, 纳米材料, 复合材料, 涂料, 油墨等.
热重分析（TGA）的样品要求
- 样品状态：固体（粉末、颗粒、块状、薄膜等）、液体、凝胶等均可。
- 样品量：通常只需要几毫克到几十毫克。
- 样品制备：
- 固体样品：通常需要研磨成细粉，以增加与气氛的接触面积，使反应更充分。
- 液体样品：可以直接取样，或滴在惰性载体上。
- 代表性: 样品应具有代表性, 能够反映整体的性质.
热重分析（TGA）测试的常见问题及解答
- Q：我的样品能不能做TGA测试？ A：TGA适用于各种类型的样品，只要样品在受热过程中会发生质量变化即可。
- Q：样品量多少合适？ A：通常只需要几毫克到几十毫克样品。样品量过多会导致传热不均匀，样品量过少会导致质量变化不明显。
- Q：升温速率如何选择？ A：升温速率会影响测试结果。一般来说，升温速率越慢，分辨率越高，但测试时间越长。常用的升温速率为5-20℃/min。
- Q：气氛如何选择？ A：气氛的选择取决于测试目的。常用的气氛有氮气（惰性气氛，用于研究热分解）、空气或氧气（氧化性气氛，用于研究氧化稳定性）。
- Q：样品与样品盘会发生反应吗？ A：在高温下，某些样品可能会与样品盘发生反应，影响测试结果。常用的样品盘材质有铂、铝、陶瓷等。应根据样品的性质选择合适的样品盘材质。
- Q: 如何判断测试结果是否可靠? A: 可以重复测试几次, 观察结果是否一致. 可以使用标准样品进行验证.
- Q: TGA可以与其他分析方法联用吗? A: TGA可以与差示扫描量热法(DSC), 质谱(MS), 红外光谱(FTIR)等联用, 以获得更全面的信息.
热重分析（TGA）结果展示与解读
TGA测试的主要结果是热重曲线（TG曲线），即样品的质量随温度（或时间）变化的曲线。
除了TG曲线，还可以得到微商热重曲线（DTG曲线），即质量变化速率随温度（或时间）变化的曲线。DTG曲线上的峰对应于TG曲线上的失重台阶，可以更清晰地显示出质量变化速率最大的温度。
通过分析TG曲线和DTG曲线，可以获得样品的分解温度、失重百分比、残留物含量等信息。