差示扫描量热仪（DSC）-广州海沣检测认证

在材料的研发、生产和应用过程中，了解材料的热行为至关重要。材料在受热或冷却过程中是否会发生熔融、结晶、玻璃化转变等相变？这些相变的温度是多少？相变过程是吸热还是放热？差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）就是这样一种专门用于研究物质热行为的强大工具。

差示扫描量热仪（DSC）技术介绍

DSC是一种测量物质在程序控温过程中与参比物之间的热流差随温度或时间变化的热分析技术。其基本原理是：

将样品和参比物（通常是空的参比坩埚）分别放置在两个独立的加热器上（功率补偿型DSC）或同一个加热炉中（热流型DSC）。
按照设定的程序控制加热器，使样品和参比物以相同的速率升温、降温或恒温。
当样品发生相变（如熔融、结晶、玻璃化转变）、分解、氧化、还原等物理或化学变化时，会吸收或放出热量，导致样品与参比物之间产生热流差（或温差）。
DSC仪器通过精密的热流传感器（或温度传感器）测量样品和参比物之间的热流差（或温差），并将热流差（或温差）随温度（或时间）的变化记录下来，得到DSC曲线。

通过分析DSC曲线，可以获得以下信息：

相变温度：如熔点、结晶温度、玻璃化转变温度等。
反应热：如熔融热、结晶热、反应热等。
比热容：物质的比热容随温度的变化。
纯度：根据熔融峰的形状可以评估物质的纯度。
结晶度：可以估算聚合物的结晶度.
反应动力学: 可以研究反应的活化能等动力学参数.

差示扫描量热仪（DSC）的应用领域

DSC的应用非常广泛，主要包括：

高分子材料：
- 测定聚合物的熔融、结晶、玻璃化转变、固化、交联等热行为。
- 研究聚合物的相容性。
- 评估聚合物的热稳定性。
- 分析聚合物的组成。
药物：
- 研究药物的多晶型。
- 测定药物的熔点和纯度。
- 研究药物的热稳定性。
- 研究药物与辅料的相容性。
食品：
- 研究食品的相变，如淀粉糊化、蛋白质变性、脂肪熔融等。
- 评估食品的热稳定性和氧化稳定性。
- 分析食品的成分.
化学：
- 研究化学反应的热效应。
- 研究反应动力学。
材料科学：
- 研究各种材料（金属、陶瓷、无机材料等）的相变。
- 研究材料的热稳定性。
其他:
- 液晶, 涂料, 油墨, 炸药等.

差示扫描量热仪（DSC）的样品要求

样品状态：固体（粉末、颗粒、块状、薄膜等）、液体、凝胶等均可。
样品量：通常只需要几毫克（通常2-10mg）。
样品制备：
- 固体样品：通常需要研磨成细粉，以保证良好的热接触。
- 液体样品：可以直接取样，或滴在惰性载体上。
坩埚:
- 根据样品性质和测试温度选择合适的坩埚, 常用的有铝坩埚, 铂坩埚, 陶瓷坩埚等.
- 坩埚要保持清洁, 无污染.
代表性: 样品要具有代表性.

差示扫描量热仪（DSC）测试的常见问题及解答

Q：我的样品能不能做DSC测试？ A：DSC适用于各种类型的样品，只要样品在受热或冷却过程中会发生热效应变化即可。
Q：样品量多少合适？ A：通常只需要几毫克样品。样品量过多会导致传热不均匀，样品量过少会导致信号较弱。
Q：升温速率如何选择？ A：升温速率会影响测试结果。一般来说，升温速率越慢，分辨率越高，但测试时间越长。常用的升温速率为5-20℃/min。对于大多数样品, 10℃/min是一个合适的选择.
Q：气氛如何选择？ A：气氛的选择取决于测试目的。常用的气氛有氮气（惰性气氛）、空气或氧气（氧化性气氛）。
Q：样品与坩埚会发生反应吗？ A：在高温下，某些样品可能会与坩埚发生反应，影响测试结果。常用的坩埚材质有铝、铂、陶瓷等。应根据样品的性质选择合适的坩埚材质。铝坩埚最常用, 但不适用于高温或与铝反应的样品.
Q: 基线不平怎么办? A: 基线不平可能是由于样品与参比物的热容差异, 仪器未校准, 或样品受污染等原因引起的. 可以尝试使用空的参比坩埚进行基线校正, 或重新校准仪器.
Q: 如何判断测试结果是否可靠? A: 可以重复测试几次, 观察结果是否一致. 可以使用标准样品进行验证.

差示扫描量热仪（DSC）结果展示与解读

DSC测试的主要结果是DSC曲线，即样品与参比物之间的热流差随温度（或时间）变化的曲线。