为什么要对材料的一致性进行分析判定?
不同批次的产品用料是否达标?如何保证其质量的一致性?
从供应商处采购获得的原料质量是否符合产品要求?
当面对某些未知的原材料,如何快速、高效、准确的定性未知材料,以达到快速仿制、降低成本的目的呢?
这时,对材料进行一致性判定就显得尤为重要!以上所有的疑问均可通过一致性判定来解决
材料成分一致性评价能解决什么问题?
通过精确的材料成分分析,可以识别出产品中的异常成分或杂质,从而迅速定位问题源头。高分子材料的种类繁多,包括塑料、橡胶等,这些材料的性能直接影响产品质量。通过成分分析,可以确保材料的成分和性能符合预期标准。这种评价方法还能建立材料成分和物理性能的联系,针对不同材料制定个性化的测试方案。这不仅提升了对产品质量的掌控,还能有效预防质量异常的再次发生。总之,材料成分一致性评价是确保产品材质稳定、提升产品质量的重要手段。
高分子材料成分一致性评价怎么做?
对于高分子材料而言,其种类繁多(包括塑料、橡胶、纤维、胶黏剂、涂料等),性能优良,已经深入到我们生活的方方面面。由于不同需求的产品其性能要求是不一样的,选材不当、更换原材料、不合理回收都会影响到产品的性能与质量,因此加强对产品质量的监控十分重要。
那么,高分子材料的一致性究竟如何进行判定呢?今天,我们就一起来了解一下其判定方法:
中国质量认证中心发布的《关于家用和类似用途设备用非金属材料材质一致性判定方法和准则的技术决议》中,选用密度,红外光谱(FTIR),差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)作为非金属材料材质一致性判定的方法。
材料一致性判定准则详情见下表:
项目 | 检测标准 | 判定准则 |
红外光谱 | GB/T 6040-2019《红外光谱分析方法通则》 | 材料主要特征峰一致;
特征峰峰值波数无明显变化; 特征峰峰形和相对强度不变。 |
差示扫描量热 | GB/T 19466.1-2004《塑料 差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则》;
GB/T 19466.2-2004《塑料 差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转变温度的测定》; GB/T 19466.3-2004《塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定》; |
曲线的形状(玻璃化温度、结晶温度、熔融温度等特征温度峰)无明显的变化;
温度变化不大于5℃,同类温度变化趋势一致(同大或同小)。 |
热重分析 | ISO 11358-1:2014《塑料 高聚物的热重分析法(TG)一般原则》 | 曲线的形状和变化趋势(拐点和降解的速率等)无明显变化;
降解变化数量相同; 降解起始温度、终止温度和一阶微分峰温变化不大于25℃; 各降解段降解量和残余量变化不大于8%。 |
(表格内容整理自网络)
选用这三种方法来评估高分子材料的一致性主要还是跟这三种方法各自的特点是有关系的:
红外光谱法(FTIR)
红外光谱法(FTIR)是一种利用分子对红外线的特征吸收来分析物质结构的方法。它广泛应用于化学、材料科学等领域,具有适用范围广和特征性强的特点。
傅里叶变换红外光谱仪通过测量样品吸收特定频率红外线的情况,生成红外吸收光谱图,从而识别出分子中的特定化学键和基团。例如,它可以检测有机化合物中的C-H、O-H、N-H等基团。这一技术不仅用于化学结构的分析,还能定量分析高分子及无机非金属材料,如塑料、橡胶、纤维、涂料等。
(样品及参照物的红外谱图比对)
差示扫描量热法(DSC)
差示扫描量热法(DSC)是一种重要的热分析技术,通过测量样品与参比物之间的热量差,研究材料在温度变化下的热性质。该技术广泛应用于材料科学、化学和生物学等领域,对材料的热稳定性、相变及反应动力学的研究至关重要。
在DSC中,样品和参比物被分别放置在独立的坩埚中,进行同步加热或冷却。实验通常在可控气氛中进行,以避免环境干扰。当材料经历熔化、结晶、玻璃化转变或化学反应等热效应时,通过比较样品和参比物的热流差异,可以精确检测这些效应产生的热量吸收或释放,从而绘制出特征性的热学曲线。
DSC的应用场景包括熔点测定、热力学性质比较、相转变监测、冷却曲线分析和溶剂效应考察等。例如,在药物研发中,DSC能够准确测定不同晶型的熔点,评估其稳定性差异,并实时跟踪样品从固态到液态的转变过程。此外,DSC还可以用于判断样品纯度和定量分析特定杂质的含量。
(样品及参照物的DSC图谱比对)
热重分析法(TGA)
热重分析法(TGA)是一种关键的热分析技术,主要用于监测样品在加热过程中的质量变化。通过记录和分析样品重量随温度或时间的变化,可以深入了解材料的热稳定性、分解特性等关键信息。这种方法适用于各种材料的研究,如聚合物、陶瓷和金属。
热重分析的应用范围广泛,涵盖塑料、橡胶、涂料、药品等多个领域。它可以用于评估材料的热衰减、热失重等性能,并动态监测化学反应和降解行为。此外,TGA还可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,对物质进行成分的定量计算。
热重分析仪由天平、炉子、程序控温系统和记录系统构成,能够在恒定加热速率下精确测量样品质量变化及变化速率。实验中,样品支架下部连接高精度天平,将实时数据传送至计算机绘制重量-温度/时间曲线。
(样品及参照物的TGA图谱比对)
在进行高分子材料一致性判定时,需要注意的是必须要有一个参照品,且参照品的质量和性能是被确定了的,能够满足要求。根据以上一致性判定的思路,我们一起来了解一个前沿的案例,深度了解一致性判定方法的实际应用:
典型高分子材料一致性判定案例
实验室收到客户送检样品为某型号胶水两瓶,需通过材料一致性比对来判定胶水是否相同。
检测环境:环境温度 23.7℃; 湿度 50%R.H
检测标准:
GB/T 6040-2002红外光谱分析方法通则
GB/T 19466.1塑料 差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则
ISO 11358-1-2014塑料.高聚物的热重分析法(TG):一般原理
检测过程:
(1)测试得到两样品的FTIR图谱。
样品1 FTIR图谱 | 样品2 FTIR图谱 |
通过将两样品的图谱进行分析比对。
通过红外谱图分析可以知道这两款样品的主成分相似,且吸收峰峰形,波数,强度无明显变化;
(2)测试得到两样品的DSC图谱。
样品1 DSC图谱 | 样品2 DSC图谱 |
通过将两样品的图谱进行分析比对。
我们得到:这两款样品的DSC图谱在40~70°C范围内重合度较差;
(3)测试得到两样品的TGA图谱。
样品1TGA图谱 | 样品2 TGA图谱 |
通过将两样品的图谱进行分析比对。
我们得到:这两款样品的TGA图谱的曲线,分解速率,分解质量,剩余质量基本一致。
最终,我们得出结论:这两款样品的材质是不一致的。
备注:判断依据来自中国质量认证中心(CQCC),也就是文章前面表格里的标准要求。
同时,在检测过程中,还会针对产品的特点或相关方的关注点选择其它不同的材料分析方法作为管控的手段,例如密度法、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、元素分析法、X射线粉末衍射法(XRD)、其它物理性能表征等。